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        固相萃取儀器裝置的優點介紹
        點擊次數:917 更新時間:2022-12-06
          一、固相萃取概念及基本原理:
         
          固相萃取儀是從八十年代中期開始發展起來的一項樣品前處理技術。由液固萃取和液相色譜技術相結合發展而來。固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),目的在于降低樣品基質干擾,提高檢測靈敏度,其應用于各類食品安全檢測、農產品殘留監控、醫藥衛生、環境保護、商品檢驗、自來水及化工生產實驗室。
         
          固相萃取的基本原理和方法:
         
          固相萃取技術基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似的看作一種簡單的色譜過程。
         
          固相萃取是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑沖去雜質,然后用少量良溶劑洗脫被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。
         
          二、固相萃取方法的優點:
         
          固相萃取儀具有的優勢:
         
          優點:無需特殊裝置和材料
         
          優點:操作簡單,無需特殊裝置
         
          優點:
         
          1.集樣品富集及凈化與一身,提高檢測靈敏度的方法
         
          2.比液液萃取更快,節省溶劑
         
          3.可自動化批量處理
         
          4.重現性好
         
          三、固相萃取裝置及基本操作步驟:
         
          1.固相萃取柱
         
          (1)SPE小柱
         
          關于固相萃取小柱:
         
          a.常見的固相萃取柱分為三部分:醫用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯篩板(20μm)和填料(多為40-60μm,80-100μm)
         
          b.常見規格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml為例,其中100mg
         
          為填料的質量,1ml是空柱管的體積。
         
          c.一次性使用:為避免交叉污染,保證檢測可靠性,SPE小柱通常是一次性使用的。
         
          2.固相萃取裝置
         
          (1)真空SPE裝置組成:玻璃缸,真空壓力表,真空泵,真空緩沖瓶,收集管架,小柱連接頭,大體積取樣器,12位或24位防交叉污染裝置。
         
          a、標配StopCock閥,控制流速
         
          b、試管架高度可調,滿足不同體積需要
         
          c、壓力表放空閥側面設計,使用方便
         
          d、設計緊湊、經久耐用、性價比高
         
          3.基本操作步驟
         
          針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。
         
          1)填料保留目標化合物
         
          固相萃取操作一般有四步:
         
          活化——除去柱子內的雜質并創造yi定的溶劑環境。
         
          上樣——將樣品用yi定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。
         
          淋洗——程度除去干擾物。
         
          洗脫——用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。
         
          2)填料保留雜質
         
          固相萃取儀操作一般有三步:
         
          活化——除去柱子內的雜質并創造yi定的溶劑環境。
         
          上樣——將樣品轉移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質被保留在柱上。故此步驟要開始收集。
         
          洗脫——用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集。合并收集液。
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