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        微波消解儀前處理消解應該怎么做
        點擊次數:1333 更新時間:2023-08-15

        消解流程,各廠家各型號基本上大同小異,只是有些以溫度,有些以功率作為指標。消解開始后,隨著功率的升高,全自動微波消解儀消解管內溫度升高,同時壓力也逐步提高。
          消解方法里可設置最大允許溫度及壓力,溫度或壓力至限定值后,儀器會自動降功率,防止管子爆裂。
          消解管需要對稱放置,我們使用的可以放4、8、10和16個罐子,1號位蓋子固定帶壓力傳感器,1號管子需要作為樣品消解管,以獲得樣品實時數據,真實反映消解管內的情況,一般不作為空白樣品實驗罐,因為空白罐的壓力溫度值一般會小于樣品罐。
          長期使用,消解管外壁會有少量的鹽析出,雖然是外壁,也需要定期清洗維護,避免影響使用。
          需要擴口的消解管唇封要注意保存好,使用時唇口向上放置,避免唇口因撞擊,蠻力造成變形,變形后會影響蓋子的密封性,影響消解效果。
          遇到過學生把唇封壓壞的情況,視程度不同,有些壓壞地厲害了直接就廢掉,得花錢再買新的了,有些只是一點點變形,可以試著用擴口工具及時擴一下口,有望糾正回來的話,恭喜你又省錢了。
          工程師培訓時,也著重說過預消解和趕酸,有配套的石墨消解管爐敞口進行,不過從目前做過的很多樣品,如植物、土壤、煤粉、材料等來看,不進行這兩個步驟,也可以順利完成消解,達到測試要求,同時也為了防止一些低沸點元素的損失,砷、汞等,取消預消解步驟和趕酸的步驟。
          稱量樣品一般選擇0.1~0.2g(純有機合成材料樣品,5mg以內),全自動微波消解儀加入6mL濃硝酸進行消解,如果含有高濃度硅質元素,一般需加入氫氟酸,目前樣品消解時,最高溫度可達到160~200攝氏度,沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
          對接后期的ICP-MS測試,酸濃度要求低于5%,取消預消解和趕酸,定容體積選擇100mL能滿足酸度要求,但100mL體積相對比較大,造成了樣品的稀釋,對高濃度元素的測定一般不會有太大影響,對于一些含量極低的重金屬元素,未必都可以達到檢出限。
          這時可以通過勤清洗儀器,降低儀器檢出限,來盡量達到測試目的??傊?,功夫要不費在前處理,趕酸后可以適當減小定容體積,如10mL,要么費在儀器清洗,達到這兩點,才能有理想的數據結果。
          如果這兩點都做到了,后期數據處理會比較順利。反之,結果不好,得各種懷疑找原因。

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