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        使用說明書之微波消解儀
        點擊次數:1108 更新時間:2023-11-22
          安全注意事項
         
          本產品保證在正確使用下的安全性。
         
          l  請仔細留意本頁及本手冊的有關安全指導條文,這些條文能保證使用者人身不受到傷害,避免儀器受損。
         
          l  請務必按照本手冊的安裝和說明進行操作和使用。
         
          l  本儀器只能作設計的目的使用,不可挪作他用。
         
          警   告
         
          請嚴格按“用戶手冊”的要求使用和維護該儀器。如使用者未按照用戶手冊規定之操作規程操作,所造成的一切后果由使用者承擔。
         
          操作中請注意以下:
         
          ² 使用前要進行專業操作知識的培訓。
         
          ² 未經廠家許可,不得私自拆裝儀器,不得轉載廠家提供的文件和軟件。
         
          ² 實驗室應具備安裝此儀器的條件。
         
          ² 不可將儀器置于通風櫥中。
         
          ² 不可用酸浸泡外層消解罐。
         
          ² 不可烘烤樣品消解罐。
         
          ² 處理有機樣品時,切忌慎用HClO4。
         
          ² 每次實驗前注水。
         
          ² 防爆膜每次只可放一片,且不能放在測量罐內。
         
          ² 同批次不可處理不同的樣品,且取稱樣量大的罐作為測量罐。
         
          ² 注意處理樣品的重量應從少量開始做。
         
          ² 消解開始,操作人員不可正對微波爐門。
         
          出現異常情況請及時與廠家取得聯系。
         
          1.罐裝樣
         
          取適量樣品(無機樣品不超過1.0克,有機樣品不超過0.5克)放入內罐TFM中,按附錄中所用的量加入消解液體,蓋上內罐蓋。
         
          測試罐中樣品和消解液宜比普通罐略多,以保證測試罐反應劇烈
         
          測量罐內所放樣品和溶劑要和其余樣品罐一致,否則測出的數據沒代表    性,甚至會造成事故。
         
          將內罐垂直放入PEEK外罐中,蓋上外罐罐蓋,用手將外罐擰緊后將外罐放入力矩扳手支架中,用力矩扳手將外罐按順時針擰到50牛頓。
         
         ?、?如是測試罐直接連接上壓力測試探頭和溫度傳感器,連接傳感器時先連接壓力傳感器,具體方法為
         
          a. 一手拿好測壓接頭,另一只手拿測壓罐,沿逆時針方向擰罐,使測壓接頭與罐緊密連接。
         
          b.用扳手固定好測壓接頭后再旋轉罐30°.
         
          C.裝入溫度測試探頭
         
         ?、?如是普通罐要在罐上端螺紋槽中加入一片防爆膜后,加上瓷堵頭用不銹鋼扳手擰
         
          1) 瓷堵頭要垂直擰下,如在擰的時候有斜向下的情況,應立即停止擰緊,待     位置確認垂直后再擰。
         
          2) 用不銹鋼小扳手時,切勿擰的角度過大。
         
          3) 不可用扳手再次擰緊測壓接頭。
         
          4) 溫度測試探頭要伸到套管的里端。
         
          警告!不可在測壓接頭前加防爆膜。連接壓力傳感器時不得旋轉壓力傳感器接頭!
         
          2. 注水
         
          操作步驟:① 在25ml注射器中吸入去離子水,將注射器接在注水口的導管上;
         
         ?、?將注水閥門打到注水檔;
         
         ?、?在出水罐端用燒杯盛裝流出的水,觀察水流出通暢并不夾雜氣泡為止;
         
         ?、?注水完畢將注水閥門打回到測壓檔;
         
          注意事項:
         
          1)每次實驗前注水。
         
          2)注水完畢后要將注水閥門打到測壓檔。
         
          3)在測壓系統有壓力的情況和任何實驗狀態下不可將注水閥門打到注水檔。
         
          4)長時間不用需用去離子水多次沖洗測壓管路。
         
          3.樣品進樣
         
         ?、?將測溫測壓罐放置在一號位置:按住轉盤運行開關使轉盤往返運動,當轉盤順轉剛要反轉的時候,選擇靠近左側爐壁的位置,確保當測溫測壓罐在爐子里轉動的時候溫度傳感器導線與測壓水線不纏繞到一起。
         
         ?、?將其余的樣品罐對稱地放到其余的位置上。
         
         ?、坳P閉爐門。
         
          4.設定控制箱
         
          打開電源現在系統界面,如下:
         
          用手指任意點擊屏幕,如下:
         
          點擊《數設置》進行程序設定,如下:
         
          點擊《序號1》后面溫度下方的空白處,如圖:
         
          會出現一個小鍵盤,如圖:
         
          依次輸入“升溫溫度”→“升溫時間”→“保持時間”→“功率”,
         
          溫度上限為:300℃
         
          壓力上限為:3000KPa
         
          參數設置好界面如下:
         
          然后點擊啟動運行按鈕進入確認界面:
         
          再點擊“啟動運行:按鈕進入升溫界面:
         
          然后點擊“運行:按鈕開始工作:
         
          5.開機運行
         
         ?、賹⑽⒉ㄏ鈨x機箱上電源連接到打開狀態。
         
         ?、诖_認爐門關閉。
         
         ?、埸c擊控制箱上運行鍵。
         
          6.冷卻
         
          程序完成以后會自動停止,將排霧風扇開關打到《手動》位置,持續到溫度顯示低于80℃壓力低于500KPa后開箱,取出消解罐。將消解罐放入水槽中冷卻到室溫。
         
          將消解罐用力矩扳手打開后冷卻至室溫。消解實驗完畢
         
          注意:普通罐直接取出,測試罐先取出溫度傳感器,固定壓力傳感器接頭后順時針旋轉罐,直至壓力傳感器取出后方可移出測試罐。
         
          不要用冷水自上而下澆外罐的鎖緊蓋,以免冷熱相激使之破裂。
         
          測量罐可以單獨放進盛水的大燒杯,水深不要超過外罐蓋下邊緣的高度, 以免污染樣品。
         
          警告:取出壓力傳感器時不得旋轉壓力傳感器接頭!
         
          7.實驗后續處理
         
          防爆膜(耗材)
         
          防爆膜是一次性消耗品,建議每次使用后及時更換,如無破裂或其他變形情況,可以連續使用幾次,但請及時檢查,如有破損或變形等情況,請馬上更換。
         
          爐腔
         
         ?、?TEFLON  PFA涂層每次工作完畢應當擦拭干凈,避免氣霧長期腐蝕。
         
         ?、?TEFLON  PFA 是很好的防腐蝕材料,但質地較軟,應避免磕碰,劃傷,擦拭用脫脂棉紗為好。
         
          內外罐的清洗
         
         ?、?使用前后勤觀察,如有裂痕或其它疵病,及時更換。
         
         ?、?經常清洗。TFM內罐可常用5%的稀硝酸浸泡,減少殘留吸附。
         
         ?、?如能按常用酸的種類將罐分開使用,可以減少一些交叉污染。
         
         ?、?使用磁堵頭時要擰緊,操作要求當手擰不動時,再用小扳手順時針轉動1°,避免酸泄漏。
         
          當樣品處理不時,內罐將殘留一些油或雜物等??梢杂糜形侥芰Φ拿藿q紙清除內壁的污物。
         
          內罐材料在任何有機溶劑下都不溶解,因此任何的有機溶劑都可有效地清洗。還可以用液體清洗劑和一把柔軟的清洗刷。
         
          用硝酸或1:1的硝酸和鹽酸的混和物,密封加熱進行清洗的方法,介紹如下:
         
         ?、?往內罐加10mL酸或酸混合物,放進外罐,擰緊壓力蓋。
         
         ?、?每次清洗不少于三個罐,有一個作壓強測量罐。
         
         ?、?把微波密封罐放轉動臺上,放入微波爐,溫度設定150℃,保持10min。
         
         ?、?取出微波密封罐并冷卻至室溫。打開鎖緊蓋,倒掉內罐中的酸液。
         
         ?、?用蒸餾水沖洗每一個內罐和壓蓋并在干凈處風干。
         
         ?、?經常浸泡在5%的稀硝酸里,可以減少殘留效應。
         
          注意:以上操作在通風櫥中進行!
         
          操作人配戴安全手套!
         
          不要將罐口對準自己或他人!
         
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