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        二氧化硫蒸餾不出液體是什么情況
        點擊次數:108 更新時間:2024-03-05

        1. 原理在密閉容器中對樣品進行酸化并加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5),釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后用濃鹽酸酸化,再以碘標準溶液滴定,根據所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用于色酒及葡萄糖糖漿、果脯。 2.試劑 2.1 鹽酸(1+1):濃鹽酸用水稀釋1倍。 2.2 乙酸鉛溶液(20g/L):稱取2g乙酸鉛,溶于少量水中并稀釋至100mL. 2.3 碘標準溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)]:將碘標準溶液(0.1mol/L)用水稀釋10倍。 2.4 淀粉指示液(10g/L):稱取1g可溶性淀粉,用少許水調成糊狀,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,煮沸2min,放冷,備用,此溶液應臨用時新制。 3.儀器全玻璃蒸餾器、碘量瓶、酸式滴定管。 4.分析步驟 4.1樣品處理固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末后混勻,稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0~10.0mL樣品,置于500mL圓底蒸餾燒瓶中。 4.2測定 4.2.1 蒸餾:將稱好的樣品置入圓底蒸餾燒瓶中,加入250mL水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1),立即蓋塞,加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測樣品的同時要做空白試驗。 4.2.2 滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。搖勻之后用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)滴定至變藍且在30s內不褪色為止。 4.3 計算式中:X3——樣品中的二氧化硫(7446-09-5)總含量,g/kg; A2——滴定樣品所用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)的體積,mL; B——滴定試劑空白所用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)的體積,mL; m2——樣品質量,g; 0.032——與1mL碘標準溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相當的二氧化硫(7446-09-5)的質量,g。

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