CYWB-20實驗室高溫高壓微波消解儀的詳細資料:
實驗室高溫高壓微波消解儀
CYWB系列高通量智能微波消解儀采用微波非脈沖連續自動變頻控制,延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性,腔體采用52L大容積316L不銹鋼腔體材料特制而成,自鎖式緩沖防爆爐門,當反應異常時,緩沖結構確保操作人員人身安全和爐門結構完整無損,爐門和腔體結合緊密,微波泄漏符合國家標準。儀器采用溫、壓雙控系統對合成實驗的壓力和溫度進行控制,實時顯示。360°往返連續旋轉,微波均勻,保證各個樣品微波環境相同,提高實驗結果的一致性。當罐內的壓力超過設定的保護值時,微波會自動停止加熱。安全防爆膜具有雙保險功能,當罐內的壓力超過防爆膜所能承受的壓力時,防爆膜先行破裂,氣體瀉出,防止罐體受損和對人體的傷害。
建立對一種試樣的微波密閉消解方法,要從三個方面著手考慮與選擇:
1. 樣品的稱祥量
2. 分解試樣所用酸的種類及用量
3. 微波加熱的功率與時間(壓力與溫度的設置)
在考慮上述問題時,我們對試樣要有所了解。因為試祥在微波場中吸收微波的能量、升溫的快慢、產生壓力的大小以及發生的化學反應的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質有關。
因此在建立微波消解方法時,要對試樣的性質有所了解,收集有關信息。
如(1)樣品基體的組成和化學性質;(2)待測元素的性質及含量的估計;(3)有關此類樣品的分解方法、文獻報導、工作經驗,尤其是密閉消解的應用。
1. 樣品的稱樣量
我們在考慮稱樣量時,考慮后面的檢測方法。是用化學法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測定方法有不同的靈敏度和檢測限。要求消解定容后的濃度要高于檢測限。一般高于檢測限幾倍,幾十倍更好,RSD 就更小。同時還要考慮祥品的均勻性和代表性,這將影響檢測結果的準確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小,要多一些好。用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來說,稱祥量要少些好,因為試樣與酸在密閉系統中,反應產生的氣體壓力增大。樣品量越多、產生的氣體多,壓力就大。如果反應很激烈,產生的氣體快,使壓力瞬間增大,就有引起的危險, 所以要限制稱樣量。通常無機樣品稱樣量為0.2-2 克,有機樣品為0.1g-1克。當然,還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小,罐大的稱樣量可多些。當加入酸后初反應很激烈,產生氣體較多時,為了安全,可以先在常壓下反應,待反應平緩后再放入微波爐中消解。
2. 消解所用酸的種類和用量
消解試樣的目的是通過試樣與酸反應把待測物變成可溶性物質。如金屬元素變成可溶性鹽,成為離子狀態存在于溶液中。酸的用量以完成反應所需量即可。
消解試樣使用廣泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是良好的微波吸收體,它們在微波爐中的穩定性、沸點和蒸汽壓以及與試樣的反應,我們都應清楚,這個在AAS論壇專門有相關的帖子討論.
實驗室高溫高壓微波消解儀
目前,對微波加熱機理的探討很多,大多數都是從傳統的電磁波物理學理論出發對其加以解釋的,可簡單地描述如下:分子在微波的輻射下(電場的作用下) ,轉向偶極矩發生變化,由於摩擦產生熱量。在微波加熱的情況下,熱量來自分子本身,這和傳統的加熱方式--熱量來自熱源并經過物質的熱傳導有明顯的區別。微波加熱具以下顯著的特點:
1) 和傳統的加熱方式相比,所用有機溶劑更少,甚至可以不采用有機溶劑
2) 熱傳導、對流性質不好的物質可以在短時間內的以加熱,均勻性更好;
3) 可以對目標物“選擇性" 地進行加熱,加熱效率高、更節省能量;
4) 可以對熱損失系數較大的物質選擇性地進行加熱;
5) 熱傳導較差和幾何形狀不規則的物質可以在短時間內得以加熱;
6) 可以通過感應器來對溫度進行控制,反應自動化程度得以提高;
7) 密閉加熱,可以進行有壓力反應和排除空氣干擾。
微波與化學合成
微波技術用于化學合成早可追溯到1986年,當時加拿大的R.Gedye等實驗中發現:和傳統的加熱方式如電加熱、油浴加熱相比,微波輔助化學合成的反應速度大大的得以提高。此外,由于微波反應還具有重現性高、環保、選擇性高等諸多特點,迅速引起了人們的廣泛關注。自90年代后半期以來,有關微波合成的報導逐年呈上升趨勢,至今已有1000多篇相關報導。事實上,現在有機合成類代表性雜志如Tetrahedron Letters,Synlett等基本上每期上都刊登有微波合成的文章。