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        石墨消解儀對魚肉樣品的硝酸消解案例
        點擊次數:280 更新時間:2023-05-17

        步驟
         1)稱取0.5 g冷凍干燥過的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中,記錄樣品重量至小數點后四位數字。每個樣品稱取3份。準備3份酸空白。
        2)每個樣品消解管中加入濃硝酸8 mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開四分圈。將樣品排列放置好并放入石墨消解儀中。
        3)溫度程序:
        4)一旦消解結束,將聚丙烯塑料消解管在通風櫥中冷卻。向消解管中加入超純水至50 mL。由于濃酸與水混和,聚丙烯塑料消解管會變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用龍頭水冷卻至室溫,然后用吸液管吸取超純水定容至50 mL。消解管里硝酸的濃度大概為16 %(w/v)。
        5)樣品使用ICP-AES分析測定。采用標準添加法校正基體效應,將多元素混和標準樣品分成多個小份(每份1 mL),這樣做的目的是加入很少量的標準而不至于改變樣品基體的性質。將每個樣品分為4份,第1份不加標,第2份加標1 mL,第3份加標2 mL,第4份加標3 mL。該技術同樣可應用于AAS校準基體干擾。
        6)結果
        一系列36個樣品放置在DS-360消解儀中。樣品在不同的位置點被移動,消解時間從1小時到8小時。在95.5 °C下消解超過2小時效率沒有提高,低于2小時消解沒有。另外還要考慮樣品的粘度,并通過增加洗滌次數來防止殘留。
         該方法由Ranjan Roy化學家提供。 注意:無需進行二次消解,回收率不夠可以增加消解時間來彌補。
        另外,混合酸條件下很難生成氫化物。
        二次(混合酸)消解總汞
        1) 取2 mL一次消解產物至100ml的硼硅酸鹽玻璃消解管中。
        2) 每個管中加入濃硝酸0.5 mL,室溫放置1小時。
        3) 在干燥箱中加熱消解管至70 °C,并維持2.5小時,取出消解管冷卻20分鐘。
        4) 每個管中加入濃硫酸0.8 mL,輕輕振蕩混和均勻。
        5) 每個管中加入濃鹽酸0.4 mL,振蕩混和均勻。
        6) 室溫條件下放置消化管15分鐘。
        7) 再次將消化管放入70 °C的干燥箱中加熱2.5至3小時,然后拿出冷卻至室溫。
        8) 用含2 mM重鉻酸鉀的3%的鹽酸溶液稀釋至10 mL。蓋緊消解管蓋子,放置在陰涼處)

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